镍基单晶高温合金制造先进航空发动机核心部件高压涡轮叶片的首选材料。镍基单晶高温合金在制备和加工中产生的残余应力对后续服役过程中微观组织的演化、力学性能的退化具有直接而重要的影响。例如,已经有研究发现在热暴露或蠕变变形的初期,枝晶间与枝晶干处γʹ共格沉淀强化相的筏化现象表现出显著的不同步特点,这很可能与残余应力的空间分布不均匀,而且这个残余应力既包括γ/γʹ两相之间的共格应力,也包括枝晶尺度下的应力。因此,为了更好地理解镍基单晶高温合金的变形机理、优化合金设计,就需要对多尺度应力的分布进行高精度、高空间分布的测量。
然而,作为公认的最准确的应力测量方法,X射线衍射技术在镍基单晶高温合金多尺度应力分布的表征方面遇到了巨大挑战:应用衍射技术测量应力的前提是需要知道合金材料无应力状态下的晶格常数d0;但是,镍基高温合金等共格沉淀强化合金中,两相之间始终存在共格应力,因此无法获得每种物相的d0。而且,更为麻烦的是,镍基单晶高温合金中合金元素种类多、含量高,尤其是W、Re等元素因为扩散速率慢而分布不均匀(即使经过标准热处理也无法消除偏析),进而导致d0非均匀分布、处处不同且严重依赖于合金材料的制备条件、热历史,难以获得。即使对于同一种合金,改变制备方法和热处理制度甚至有可能改变两相晶格错配度的正负号,进而导致拉、压应力的倒置,对力学性能产生巨大影响。
为表征镍基单晶高温合金多尺度应力分布,西安交通大学和北京科技大学研究人员合作开发了一种具有亚微米空间分辨率的同步辐射微束衍射方法,克服了d0未知导致的应力无法准确测量难题,并以镍基单晶高温合金为例,实现了非均匀共格沉淀强化合金中微观应力空间分布的表征。
在本工作中,作者利用同步辐射微束线站的单色光能量扫描技术,对镍基单晶高温合金中γ/γʹ相的晶格错配度进行了定量表征并以此为基础计算了微米尺度下共格应力的空间分布。为描述共格应力在亚枝晶尺度上的影响,作者基于镍基单晶高温合金中γʹ析出相与γ相通道的周期性组织特征,使用等效收缩描述了共格应力在析出相尺度上造成的材料形变,进而利用有限元模拟获得了非均匀分布的共格应力在亚枝晶尺度上造成的应力。
图1.非均匀微观应力的表征方法。镍基单晶高温合金中存在元素偏析导致的树枝晶结构(a),其中枝晶间(ID)部分没用共格应力(b)与其所引入的晶格畸变(c),而一次枝晶干(PDA)和二次枝晶干中(SDA)中,共格界面的晶格错配引入了共格应力(d)与晶格畸变(e)。通过同步辐射微束衍射能量扫描对晶格畸变的表征(f),可以获得亚微米空间分辨率的共格应力分布。基于共格应力定义的等效收缩,可以使用有限元模拟手段获得不均一共格应力在亚枝晶尺度上引入的应力(g)。
研究发现,在二代镍基单晶高温合金CMSX-4中,即使经过了标准热处理,元素的偏析(尤其是Re元素)依然造成了共格应力的显著不均匀分布,而且这样的非均匀共格应力在二次枝晶干引入了沿枝晶生长方向的单轴拉应力,并在枝晶间区域内形成了平衡该拉应力的平面压应力。
图2.CMSX-4镍基单晶高温合金中不均一分布的错配度与共格应力。(a)根据Re的偏析程度划分一次枝晶干(PDA)、二次枝晶干(SDA)和枝晶间(ID)区域。晶格错配度(b)、γ相通道内的共格应力(c)和共格应力造成的等效收缩(d)枝晶不均一分布。
通过比对有限元模拟与同步辐射微束劳厄衍射测量的偏应变张量分布,验证了模拟结果的可靠性,同时也证明亚枝晶尺度的应力确实来源于非均匀分布的共格应力。
图3.沿[100]、[010]和[001]方向的应力(a)与偏应变分布(b、c),灰色虚线分割了一次枝晶干(PDA)、二次枝晶干(SDA)和枝晶间(ID)区域。对比有限元模拟(b)和同步辐射劳厄微束衍射测量的(c)偏应变分布可以检验有限元模拟的正确性。
通过本研究所建立的方法,能够在d0未知的情况下,通过表征晶格错配度,同时计算得到共格应力与亚枝晶尺度微观应力的空间分布;而且该方法不仅适用于镍基高温合金,也可以推广到其他共格沉淀强化合金的研究中。近年研究发现,通过成分设计与工艺优化,能够制备出合金元素分布、析出相形貌、晶格错配度不均匀的共格沉淀强化合金材料,这类合金有望具有无与伦比的力学性能。而本研究中所建立的多尺度应力分布表征方法有望为这一类合金的设计与力学性能研究提供强有力支撑。
相关研究成果以“Mapping stress heterogeneity in single-crystal superalloys by novel submicron-resolved X-ray diffraction”为题发表于Materials Research Letters。论文的第一作者为西安交通大学材料学院博士研究生寇嘉伟,通讯作者为西安交通大学陈凯教授、北京科技大学王沿东教授,合作作者包括西安交大航天学院博士生黄少琪、翟崇朴教授,光源蒋庆友博士,上海光源王思胜副研究员,中科院应用物理所李志军研究员。